1.高頻感應(yīng)爐對(duì)添加劑的要求
⑴ 選用添加劑是導(dǎo)電導(dǎo)磁材料,在燃燒過(guò)程中是放熱反應(yīng),它與樣品氧化物 熔融時(shí)形成互熔的流體。揮發(fā)物不吸附CO2和SO2。
⑵ 添加劑中碳、硫含量要低,ω(C)<0.001%、ω(S)<0.0005%。碳、硫空白值越小越好。
⑶ 添加劑與樣品氧化熔融時(shí),對(duì)坩堝無(wú)腐蝕作用,以免在燃燒過(guò)程中坩堝開(kāi)裂、滲漏。
⑷ 添加劑鎢的粒度控制在 0.84~0.42 ㎜之間,孔隙度 15%左右,表面致密光滑,這樣可防止氧氣流吹擾,又能快速氧化燃燒,還可減少表面吸附。
2.鎢粒添加劑 鎢粒是高頻爐常用添加劑,它的特點(diǎn)是:
(1)鎢是zui難熔化的金屬,它的熔點(diǎn)為 3380℃。電弧溫度才能將鎢熔化。由此,電燈泡 中常用鎢絲。它能用作添加劑,是因?yàn)殒u容易氧化。而鎢的氧化,鎢粒在溫度高于 650℃時(shí)通氧就開(kāi)始氧化并發(fā)出大量的熱。化學(xué)反應(yīng)式如下:
1W+3/2O2=WO3,ΔH=-840.11KJ•mol
此反應(yīng)具有發(fā)熱值高、反應(yīng)速度快,生成疏松狀的WO3。
(2) 三氧化鎢,屬酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的釋放,其熔點(diǎn) 1473℃,沸點(diǎn) 大于 1750℃。WO3有一個(gè)重要特性,即溫度在 900℃以上有顯著的升華,有部分WO3揮發(fā)。由 于WO3的逸出,增加了碳硫的擴(kuò)散速度,使試樣中碳、硫充分氧化。揮發(fā)WO3的在 700~800℃又轉(zhuǎn)化為固相,覆蓋在管道中尚存的Fe2O3上,阻止了SO2催化轉(zhuǎn)化為SO3,防止了管道對(duì)硫的吸 附,從而保證了碳、硫分析結(jié)果的可靠性。另外鎢空白值低,可用于低碳、低硫的測(cè)定。因 此,鎢粒添加劑在高頻爐燃燒中得到廣泛應(yīng)用。
3.鎢系列復(fù)合添加劑
⑴ 鎢+錫粒添加劑。增加錫的含量,主要是為了助熔。鎢熔點(diǎn)*(3380℃),難起助 熔作用,WO3熔點(diǎn) 1473℃,雖然在高頻爐中能熔化并起助熔作用,但助熔不足。特別分析耐熱合金鋼、鐵合金等難熔化合物時(shí)使用鎢粒添加劑效果更好。
⑵ 鎢+錫+鐵添加劑。難熔的非磁性材料,如硅酸鹽、有色金屬等,除助熔以外,尚需 磁性物質(zhì)幫助燃燒,導(dǎo)磁性好,*選擇就是加入純鐵。
⑶ 用銅或錫作添加劑。經(jīng)試驗(yàn)表明,用銅作添加劑,對(duì)碳的測(cè)定值接近標(biāo)準(zhǔn)值而且精 度高,效果。用錫作添加劑測(cè)碳也可以,但不如用銅。用銅、錫助熔時(shí),硫的測(cè)定值明 顯偏低,銅助熔硫的測(cè)定值z(mì)ui差,用鎢+錫混合助熔,對(duì)碳、硫的測(cè)定能滿(mǎn)足技術(shù)要求,但 就碳的測(cè)定而言,均不如銅添加劑。